因在浙东劾奏前知台州唐仲友不法，为唐之姻亲王淮所嫉，浙东任职仅九个月即离任回家。朱熹曾先后六次上状奏劾唐仲友不法，直指王淮与唐仲友上下串通勾结的事实。迫于压力，王淮免去唐仲友江西提刑新任，在弹劾唐仲友的过程中，朱熹表现出崇高的操守和气节。
淳熙九年，朱熹52岁时，才将《大学章句》《中庸章句》《论语集注》《孟子集注》四书合刊，经学史上的“四书”之名才第一次出现。之后，朱熹仍呕心沥血修改《四书集注》，临终前一天朱熹还在修改《大学章句》。朱熹将《四书》定为封建士子修身的准则，《四书》构成了朱熹的一个完整的理学思想体系。元朝迄至明清，《四书集注》遂长期为历代封建王朝所垂青，作为治国之本，也作为人们思想行为的规范，成为封建科举的标准教科书。淳熙十年，朱熹在武夷山九曲溪畔大隐屏峰脚下创建武夷精舍，潜心著书立说，广收门徒，聚众讲学。淳熙十二年，朱熹到浙江，与陈亮展开义利王霸辩论，力陈浙学之非。十五年十一月，上《戊申封事》。主张“正心”、“任选大臣”、“振举朝纲”等事。淳熙十六年（1189年），诏命朱熹知漳州。
绍熙元年，61岁的朱熹到漳州赴任。朱熹在漳州的全部施政变革，主要体现在正经界、蠲（免）横赋、敦风俗、播儒教和劾奸吏等方面，而正经界则是他全部变革的灵魂。时值当地土地兼并之风盛行，官僚地主倚势吞并农民耕地，而税额没有随地划归地主，至使“田税不均”，失地农民受到更为沉重的剥削，导致阶级矛盾激化。为此，朱熹提出行“经界”，即核实田亩，随地亩纳税。这一建议势必减轻农民负担，但却损害大地主的利益，所以遭到后者的强烈反对，“经界”终于未能推行。二年正月，朱熹长子朱塾卒。闻噩耗后，朱熹无奈以治子丧请祠。五月，朱熹迁居建阳。次年，承父志建“竹林精舍”，后更名为“沧洲精舍”，即淳祐四年诏赐的“考亭书院”。
绍熙五年（1194年），湖南瑶民蒲来矢起义，震动了朝野，湖南地方局势骤然紧张起来。朱熹临危受命，除知潭州、荆湖南路安抚，赐紫章服。具有道学家傲骨、强烈忧国忧民心态的朱熹，不敢推辞朝命，欣然拜命前往赴任。五月，朱熹至潭州。此时，瑶民已败退深山，被困溪洞。朱熹采取了善后招抚的怀柔政策，遣使招降瑶民起义军首领蒲来矢。因本次镇压瑶民起义是湖北、湖南两地的共同行动，朱熹的招抚遭到了湖北帅王蔺的反对，在蒲来矢押解后，王蔺主张斩杀以警众。朱熹不得不在入都奏事中，直接向宋宁宗面恳，要求对瑶民“毋失大信”。朱熹到任后，兴学校，广教化，督吏治，敦民风。朱熹改建、扩建了位于湖南长沙岳麓山下的岳麓书院，空余时间亲自到此讲课，使岳麓书院成为南宋全国四大书院之一。五年八月，朱熹除焕章阁待制兼侍讲。九月，朱熹于行宫便殿奏事。第一札要宋宁宗正心诚意，第二札要宋宁宗读经穷理，第三、四、五札论潭州善后事宜。十月十四日，朱熹奉诏进讲《大学》，反复强调“格物、致知、诚意、正心、修身、齐家、治国、平天下”八目，希望通过匡正君德来限制君权的滥用，引起宋宁宗和执政韩侂胄的不满。因此，朱熹在朝仅46日，被宋宁宗内批罢去了待制兼侍讲之职。绍熙五年十一月，朱熹还居建阳考亭。
宋朝庆元二年（1196）十二月，“党禁”正式发生。监察御史沈继祖以捕风捉影、移花接木、颠倒捏造手法奏劾朱熹“十大罪状”，朝廷权贵对理学掀起了一场史所罕见的残酷清算，效法北宋元祐党籍的故伎，开列了一份五十九人的伪逆党籍，名列党籍者都受到了不同程度的处罚。朱熹被斥之为“伪学魁首”，位列黑名单之中的第五位，有人竟提出“斩朱熹以绝伪学”。朱熹以伪学罪首落职罢祠，朱子门人流放的流放，坐牢的坐牢，遭到严重打击。五年，朱熹已被各种疾病所困扰，党禁中的朱熹终于预感到死亡的逼近，使他有大限临头的不祥预感，更加抓紧著述。六年入春以后，朱熹足疾大发，病情恶化。朱熹生命垂危，左眼已瞎，右眼也几乎完全失明。朱熹却以更旺盛的精力加紧整理残篇，唯一的愿望就是要将自己生平的所有著作全部完稿，使道统后继有人。三月初九，71岁的朱熹在血雨腥风的“庆元党禁”运动中去世。四方道学信徒决定在十一月聚集在信州举行大规模的会葬，这又吓坏了反道学的当权者，竟令守臣约束。十一月，朱熹葬于建阳县黄坑大林谷，参加会葬者仍然有近千人之多。
朱熹死后，被谥为“文公“，赠宝谟阁直学士，又追封徽国公等。